If you're seeing this message, it means we're having trouble loading external resources on our website.

Bağlandığınız bilgisayar bir web filtresi kullanıyorsa, *.kastatic.org ve *.kasandbox.org adreslerinin engellerini kaldırmayı unutmayın.

Ana içerik

Gravimetrik Analize Giriş

Gravimetrik analize giriş ve çöktürme gravimetrisi. Metal hidrat karışımının saflığını belirlemek için volatilizasyon gravimetrisi kullanılan bir örnek.

Gravimetrik analiz nedir?

Gravimetrik analiz, kütlesel değişimi ölçümleyerek bir maddenin kütlesini ya da konsantrasyonunu (derişim) belirlemek için kullanılan bir laboratuvar tekniği kategorisidir. Niceliğini belirlemeye çalıştığımız maddeden zaman zaman analit olarak adlandırıldığını duyabilirsiniz. Gravimetrik analiz aşağıdaki gibi sorulara yanıt verebilmek için kullanılır:
  • Çözeltideki analitin konsantrasyonu nedir?
  • Numunemiz (örneğimiz) ne kadar saftır? Burada bahsi geçen numune bir katı olabilir ya da bir çözelti içinde bulunuyor olabilir.
Gravimetrik analizin yaygın kullanılan 2 çeşidi vardır. İkisinde de, analitin hali değişitirilerek karışımdan ayrışması sağlanır ve bu da kütlesinde bir değişim ile sonuçlanır. Bu iki yöntemin de gravimetrik analiz olarak adlandırıldığını ya da aşağıdaki isimlerin kullanıldığını görmüş olabilirsiniz.
Lewis Carroll'un "Alice Harikalar Diyarında" isimli eserindeki Alice'nin, elinde üzerinde "İç Beni" yazan kahverengi bir şişe tuttuğu bir çizimi.
İçinde ne olduğunu bilmediğiniz bir sıvıyı içmek, pek de akıllıca değildir! Alice de, o şişenin içinde ne olduğunu bulmak için gravimetrik analiz yapabilir miydi? Sıvının içinde, gümüş tuzları olup olmadığını nasıl kontrol edebilirdi? Alice'nin görseli from Wikimedia Commons, public domain
Uçucu hale getirme yönteminde, numune ısıtılarak ya da kimyasal yollarla ayrıştırılarak karışım bileşenlerine ayrılır. Isıtma ya da kimyasal ayrıştırma sonucu uçucu bileşenler ayrışır ve sonuç olarak kütlede ölçebileceğimiz bir değişim meydana gelir. Makalenin bir sonraki bölümünde bu yöntemle ilgili daha ayrıntılı bir örnek bulabilirsiniz.
Çöktürme yönteminde ise, bileşenleri ayrıştımak amacı ile çözeltiye bir katı eklenerek bir çökelme tepkimesi gerçekleştirilir. Hal değişiikliği, analit çözelti içindeyken, tepkimeye girerek katı bir çökelti oluşturduğu için gerçekleşir. Katı, sıvı bileşenlerden filtreleme yöntemi ile ayrılır. Katının kütlesi, çözeltideki iyonik bileşiklerin miktarı ya da konsantrasyonunu belirlemek için kullanılabilir.
Bu makalede, bir kimya laboratuvarı ortamında gerçekleştirilen uçucu hale getirme yöntemi kullanılarak yapılan bir gravimetri örneği göreceğiz. Ek olarak, gravimetrik analiz deneyi sırasında karşılaşabileceğimiz sorunları ve bunların sonuçlarımızı nasıl etkileyebileceğini de göreceğiz.

Örnek: Bir metal hidrat karışımının saflığını uçucu hale getirme yöntemi ile belirleyelim

Haberler pek de iyi değil! Az önce sakar lab asistanımız Igor, bir metal hidrat (BaCl22H2O) şişesine yanlışlıkla bilinmeyen miktarda KCl karıştırdığını söyledi. BaCl22H2O'nun saflığını belirlemek için 9,51g metal hidrat karışımını suyu numuneden ayırmak için ısıtıyoruz. Isıtma işleminden sonra numunenin kütlesi 9,14g azalıyor.
Başlangıçtaki karışımdaki BaCl22H2O'nun kütle yüzdesi nedir?
Gravimetrik analiz problemleri, aslında birkaç fazla adım daha içeren stokiyometri problemleridir. Daha önce yaptığımız stokiyometri hesaplamalarında, denkleştirilmiş kimyasal denklemin katsayılarını kullandığımızı hatırlıyorsunuz değil mi?
İlk olarak, numuneyi ısıttığımızda neler olduğunu analiz edelim. Suyu uzaklaştırılmış BaCl2(s) ve su buharı elde etmek için, BaCl22H2O'dan suyu uzaklaştırırız. Isıtma işleminin sonunda, elimizde suyu uzaklaştırılmış BaCl2(s) ve KCl(s) kalır. Aşağıdaki hesaplamaları yaparken, şu varsayımlarda bulunacağız.
  • Bazı diğer ayrışma süreçlerinin aksine, numunenin kütle kaybı buharlaşan H2O'dan kaynaklanmıştır.
  • Suyun tamamı, BaCl22H2O'nun dehidrasyonundan gelir.
Not: Karışımda kirletici olan KCl'den ne kadar bulunduğunu bilmiyoruz. Bu, kütlece, %0100KCl anlamına gelebilir! Ancak, buharlaşmadan sonra su kaybı olduğu için, %100KCl olmayacağını da biliyoruz.
Dehidrasyon tepkimesini, aşağıdaki denkleştirilmiş kimyasal denklem ile ifade edebiliriz:
BaCl22H2O(s)BaCl2(s)+2H2O(g)
Yukarıdaki denkleştirilmiş tepkimeye göre, her 1mol BaCl22H2O için 2mol H2O(g) elde edeceğimizi görüyoruz. Hesaplamalarımızda bu stokiyometrik ilişkiyi kullanarak, kaybettiğimiz suyun mol sayısından, başlangıçtaki numunedeki BaCl22H2O'nun mol sayısına geçiş yapabiliriz.
Bu örneği adım adım çözelim.

1. Adım: Numune kütlesindeki değişimi hesaplayın

Numunemizin kütle değişimini hesaplayarak, ısıtma işlemi sırasında ne kadar su kaybı olduğunu bulabiliriz.
H2O Kütlesi =Numunenin ilk kütlesiNumunenin son kütlesi=9,51g9,14g=0,37g H2O

2. Adım: Buharlaşan suyun kütlesini mole çevirin

Mol oranını kullanarak kaybettiğimiz suyun miktarından, BaCl22H2O miktarına geçiş yapabilmek için, buharlaşan suyun kütlesinden mol sayısını bulmamız gerekiyor. Bu dönüşümü, suyun molekül ağırlığını yani 18,02g/mol'ü kullanarak yapacağız.
Suyun kütlesi=0,37g H2O×1mol H2O18,02g H2O=2,05×102mol H2O

3. Adım: Suyun mol sayısından BaCl22H2O'nun mol sayısını bulun

Denkleştirilmiş denklemden elde ettiğimiz mol oranını kullanarak, suyun mol sayısından BaCl22H2O'nun mol sayısını bulabiliriz.
BaCl22H2O mol sayısı=2,05×102mol H2O×1mol BaCl22H2O2mol H2O=1,03×102mol BaCl22H2O

4. Adım: BaCl22H2O'nun mol sayısından gram cinsinden kütlesini bulun

BaCl22H2O'nun kütle yüzdesini bulmak istediğimiz için, orijinal numunedeki BaCl22H2O'nun kütlesini bilmemiz gerekir. BaCl22H2O'nun mol sayısından, gram cinsinden kütlesine geçiş yapmak için BaCl22H2O'nun molekül ağırlığını kullanacağız.
BaCl22H2O Kütlesi=1,03×102mol BaCl22H2O×244,47g BaCl22H2O1mol BaCl22H2O=2,51g BaCl22H2O

Adım 5. Orijinal örnekte BaCl22H2O'nun kütle yüzdesini hesaplayın

Kütle yüzdesini, 4. Adımda bulduğumuz oranı ve orijinal numunenin kütlesini kullanarak hesaplayabiliriz.
BaCl22H2O Kütle %=2,51gBaCl22H2O9,51gkarışım×100%=26,4%BaCl22H2O       (Igor’a teşekkür etmek yok!)
Kısayol: 2 ve 4 arasındaki adımları tek bir hesaplamayla da yapabiliriz ancak bunu yaparken birimlere ekstra dikkat etmemiz gerektiğini de hemen söyleyelim. H2O'nun kütlesinden, BaCl22H2O'nun (bu arada, hesaplamalarda bunu "hidrat" olarak adlandıracağız) kütlesine geçiş yapmak için aşağıdaki ifadeyi kullanabiliriz:
Hidratın kütlesi = 0,37g H2O × 1mol H2O18,02g H2O × 1mol hidrat2mol H2O × 244,47g hidrat1mol hydrate = 2,51g hidrat                                                 2. Adım:                               3. Adım:                      4. Adım:
                                         H2O molünü bulun                    mol oranını kullanın       BaCl22H2O’nın kaç gram olduğunu bulun                                  

Yapılabilecek olası hatalar

Az önce, gravimetrik analizi, bir karışımın saflığını belirlemek için başarılı bir şekilde kullandık. Ancak labaratuvarda bazen işler bu kadar yolunda gitmeyebilir. Karşılaşılabilecek hatalar arasında:
  • BaCl22H2O 'nun dehidrasyon tepkimesini denkleştirmemek gibi stokiyometri hataları
  • Suyun buharlaşması için yeteri kadar beklememek ya da bir deney kabının darasını almayı unutmak gibi laboratuvar hataları
Peki bu durumlarda elde ettiğimiz sonuç nasıl değişir?
1. Durum: Denklemi denkleştimeyi unuttuk
Bu durumda, 3. Adım'da yanlış mol oranını kullanıyor oluruz. Doğru olan, 1mol BaCl22H2O2mol H2O oranı yerine, 1mol BaCl22H2O1mol H2O oranını kullanırız. Bu, 3 Adım'da hesapladığımız metal hidrat molunu iki katına çıkarır ve böylece BaCl22H2O kütle yüzdesinin de iki katını elde ederiz. Nihayetinde, örneğimizin gerçekte olduğundan çok daha yüksek saflığa sahip olduğunu buluruz!
Kavram kontrolü: 1. durumda hesaplanan metal hidrat kütlesi ne olur?
Bu hikayeden ne ders almak gerekir? Denklemlerin denk olduklarından her zaman emin olmalıyız!
2. Durum: Süremiz yetmedi ve suyun tamamı buharlaşmadı
Suyu uzaklaştırılmış beyaz bakır(II) sülfat ve su eklendikten sonra beyaz pudranın içinde parlak mavi renkte görülen sulandırılmış bakır(II)sülfat.
Bazı durumlarda, suyu uzaklaştırılmış bileşik ile metal hidratın renkleri farklı olur. Örneğin, suyu uzaklaştırılmış bakır(II) sülfat beyaz bir katıken, sulandırıldığında rengi parlak mavi olur. Bu gibi durumlarda, renk değişimi, dehidrasyonu takip amacı ile kütle değişimine ek olarak takip edilebilir. Görsel by Benjah-bmm27 on Wikimedia Commons, Public domain
İkinci durumda, numunemizi gerektiği kadar dehidre edemedik. Bunun, bir çok farklı sebebi olabilir. Örnek olarak, süremiz yetmemiştir, ısıtma işlemi olması gerekenden düşük bir sıcaklıkta gerçekleşmiştir ya da yanlışlıkla numuneyi ısıdan erken almış olabiliriz. Bu durum hesaplamalarımızı nasıl etkiler?
Bu durumda, 1. Adımda hesaplayacağımız kütle farkı, olması gerekenden daha küçük olur ve sonuç olarak 2. Adımda daha az sayıda mol buluruz. Bu da, suyu tamamen uzaklaştırılmış ya da dehidrasyonu tamamlanmış bir numuneye oranla, daha düşük bir BaCl22H2O kütle yüzdesi hesaplamamıza sebep olur. Sonuç olarak da, metal hidratın saflığının da olduğundan daha düşük olduğunu buluruz.
Kimyacılar, 2. durumu, sabit kütleye ulaşana kadar kurutma ile engellemeye çalışırlar. Bu, kütlede herhangi bir değişim meydana gelmeyene kadar, kurutma süresince gerçekleşen kütle değişimini izleyerek yapılır ve ayrıca kullanılan ölçüm aletlerinin doğruluğuyla da yakından ilişkilidir. Numune ısıtılmaya başlandığında, su kaybı gerçekleşeceği için belirgin bir kütle değişimi beklenir. Isıtma süresince, buharlaşacak su miktarı giderek azaldığından, kütlede gözlemlenen değişimler de küçülmeye başlar. Belirli bir noktada, kütlede büyük bir değişim gerçekleştirecek kadar su kalmadığından, yapılan ölçümlerde kütlenin sabit kaldığı gözlemlenir. Bu gerçekleştiğinde de, numunemizin artık kuru olduğunu varsayabiliriz!
Lab ipucu: Bir numuneden uçucular uzaklaştırılırken yüzey alanı her zaman önemli bir faktördür. Yüzey alanının büyük olması, buharlaşma oranını arttırır. Numunenin yüzey alanı, numuneyi ısıtma yüzeyi üzerinde mümkün olduğunca ince bir tabaka haline getirerek ya da nem büyük katı parçaların içinde sıkışmış halde bulunabileceği için bu parçaları mümkün olduğu ölçüde küçük parçalara ayırarak arttırılabilir.

Özet

Gravimetrik analiz, kütlesel değişimi ölçümleyerek bir maddenin kütlesini ya da konsantrasyonunu (derişim) belirlemek için kullanılan bir laboratuvar tekniği kategorisidir. Gravimetrik analiz, uçucu maddelerin ayrılmasından sonra elde edilen kütle değişimini baz alan uçucu hale getirme yöntemi ile yapılabilir. Buna örnek olarak, bir metal hidratın saflığını belirlemek için ısıtma sonrası elde edilen kütle değişimini kullanmayı verebiliriz. İşte size, gravimetrik analiz deneyleri ve hesaplamaları ile ilgili bazı faydalı ipuçları:
  • Stokiyometriyi kontrol edin ve denklemlerin denk olduklarından emin olun.
  • Uçucular bir numuneden uzaklaştırılırken, sabit kütleye ulaşana kadar kurutmaya devam edin.
  • Deney kaplarınızın darasını almayı asla ve asla unutmayın!
Gravimetrik analizin diğer yaygın türü hakkında daha fazla bilgi edinmek için çöktürme yöntemini incelediğimiz bu makalemize göz atabilirsiniz.

Tartışmaya katılmak ister misiniz?

Henüz gönderi yok.
İngilizce biliyor musunuz? Khan Academy'nin İngilizce sitesinde neler olduğunu görmek için buraya tıklayın.